<p class="ql-block"> 結(jié)合我這么多年的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)寫(xiě)了一篇?dú)庀嗌V新手入門(mén)指南，力求讓廣大剛剛從事檢驗(yàn)檢測(cè)的初學(xué)者能夠快速理解并掌握其核心知識(shí)和操作要點(diǎn)，不足之處還望大家指點(diǎn)、不吝賜教。</p><p class="ql-block">一、氣相色譜是什么？氣相色譜（簡(jiǎn)稱GC）是一種非常強(qiáng)大的分析技術(shù)，簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，它就像一個(gè)“高效分離器”，能把混合在一起的氣體或易揮發(fā)液體樣品中的不同成分，一個(gè)一個(gè)地分離開(kāi)來(lái)，然后告訴你每種成分有多少。為什么我們需要它？想象一下，你有一杯混合了多種果汁的飲料，你想知道里面有多少橙汁，有多少蘋(píng)果汁。氣相色譜就是做類似的事情，只不過(guò)它處理的是更小的分子和更復(fù)雜的混合物。GC廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、醫(yī)藥、化工、石油等各個(gè)領(lǐng)域，是實(shí)驗(yàn)室里不可或缺的“神兵利器”。比如：a.室內(nèi)空氣中有沒(méi)有污染物質(zhì)？（比如苯、甲苯、乙苯等苯系物）b.食品里有沒(méi)有農(nóng)藥殘留？c.香水里有哪些香料成分？d.天然氣純不純？</p> <p class="ql-block">二、GC如何工作？GC的工作原理我們可以形象地比喻成一場(chǎng)“賽跑”：</p><p class="ql-block">1.準(zhǔn)備起跑（進(jìn)樣）：你把混合樣品注入到GC儀器的“跑道”入口。</p><p class="ql-block">2.裁判發(fā)令（載氣）：一種惰性氣體（如氦氣、氮?dú)猓┳鳛椤安门小保瑤е鴺悠贩肿娱_(kāi)始向前跑。3.跑道障礙賽（色譜柱）：樣品分子進(jìn)入一根細(xì)長(zhǎng)的“跑道”——色譜柱。這根柱子內(nèi)部涂有一種特殊的物質(zhì)（固定相），就像跑道上設(shè)置了不同的障礙物。a.有些樣品分子和“障礙物”親和力強(qiáng)，會(huì)被“粘住”一會(huì)兒，跑得慢。b.有些樣品分子和“障礙物”親和力弱，跑得快。</p><p class="ql-block">4.沖過(guò)終點(diǎn)（檢測(cè)器）：跑得快的分子先到達(dá)終點(diǎn)，跑得慢的分子后到達(dá)。終點(diǎn)處有一個(gè)“計(jì)時(shí)器”（檢測(cè)器），它能記錄下每個(gè)分子到達(dá)的時(shí)間，并告訴你有多少分子跑過(guò)。</p><p class="ql-block">5.成績(jī)統(tǒng)計(jì)（數(shù)據(jù)系統(tǒng)）：所有數(shù)據(jù)被收集起來(lái)，生成一張圖表，叫做色譜圖。圖上每一個(gè)“山峰”就代表一種物質(zhì)，山峰出現(xiàn)的時(shí)間（保留時(shí)間）告訴你它是誰(shuí)，山峰的高度或面積告訴你它有多少。</p><p class="ql-block">三、GC儀器的“五臟六腑”一臺(tái)氣相色譜儀主要由以下幾個(gè)核心部分組成：</p><p class="ql-block">1.載氣系統(tǒng)功能：提供高純度的氣體（如氦氣、氮?dú)?、氫氣），作為“流?dòng)相”，推動(dòng)樣品在色譜柱中前進(jìn)。新人須知：a.氣體純度非常重要，通常要求99.999%（俗稱“五個(gè)九”），否則雜質(zhì)會(huì)干擾結(jié)果。b.確保氣瓶壓力足夠，管路連接無(wú)泄漏。</p><p class="ql-block">2.進(jìn)樣口功能：將少量液體或氣體樣品瞬間汽化，并送入色譜柱。新人須知：a.進(jìn)樣口溫度通常設(shè)得很高，確保樣品能迅速變成氣體。b.新手手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，動(dòng)作要快、準(zhǔn)、穩(wěn)，避免樣品回流或損失。</p><p class="ql-block">3.色譜柱與柱溫箱</p><p class="ql-block">3.1色譜柱（GC的“心臟”）：</p><p class="ql-block">功能：樣品分離的核心區(qū)域。它可以是一根非常細(xì)長(zhǎng)的管子，內(nèi)壁涂有特殊的固定相，就是前面提到的“障礙物”。</p><p class="ql-block">分類:一般分為填充柱和毛細(xì)管柱。</p><p class="ql-block">新人須知：a.毛細(xì)管柱：最常用，分離效率高，適合分析復(fù)雜樣品。</p><p class="ql-block">b.選擇依據(jù)：柱子的長(zhǎng)度、內(nèi)徑、固定相類型會(huì)根據(jù)你要分析的樣品種類來(lái)選擇。比如，分析非極性物質(zhì)用非極性柱，分析極性物質(zhì)用極性柱。</p> <p class="ql-block">3.2柱溫箱：功能：精確控制色譜柱的溫度。溫度對(duì)分離效果至關(guān)重要。新人須知：可以設(shè)置恒定溫度，也可以設(shè)置升溫程序（溫度從低到高逐漸升高），這樣能更好地分離沸點(diǎn)范圍廣的復(fù)雜樣品。</p> <p class="ql-block">4.檢測(cè)器（GC的“眼睛”）</p><p class="ql-block">功能：在色譜柱出口，將分離后的組分“看到”并轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。新人須知（常見(jiàn)檢測(cè)器）：a. FID（氫火焰離子化檢測(cè)器）：最常用，對(duì)幾乎所有有機(jī)物都靈敏，但對(duì)無(wú)機(jī)物不響應(yīng)。就像一個(gè)“有機(jī)物專家”。b. TCD（熱導(dǎo)檢測(cè)器）：對(duì)所有物質(zhì)（包括無(wú)機(jī)氣體）都有響應(yīng)，但靈敏度較低。就像一個(gè)“全能選手，但眼睛不太好”。c. ECD（電子捕獲檢測(cè)器）：對(duì)含有鹵素、氮、磷等元素的化合物特別靈敏，常用于農(nóng)藥殘留、環(huán)境污染物分析。就像一個(gè)“特定物質(zhì)的偵察兵”。d. MS（質(zhì)譜檢測(cè)器）：GC的“超級(jí)搭檔”，不僅能定量，還能給出每個(gè)組分的“身份證信息”（分子結(jié)構(gòu)），用于未知物鑒定。</p> <p class="ql-block">5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)功能：接收檢測(cè)器信號(hào)，繪制色譜圖，并自動(dòng)計(jì)算峰面積、保留時(shí)間、濃度等數(shù)據(jù)。新人須知：這是你最終看到分析結(jié)果的地方</p> <p class="ql-block">四、跟著步驟學(xué)GC實(shí)操下面是一個(gè)簡(jiǎn)化的GC操作流程，幫助你理解實(shí)際操作：</p><p class="ql-block">1.樣品準(zhǔn)備a.確保樣品是易揮發(fā)的，并且是清潔的（無(wú)顆粒物，無(wú)不揮發(fā)雜質(zhì)）。</p><p class="ql-block">b.如果樣品濃度太高，需要用合適的溶劑稀釋；如果濃度太低，可能需要富集。</p><p class="ql-block">c.配制標(biāo)準(zhǔn)品溶液，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（定量分析）。</p><p class="ql-block">2.儀器參數(shù)設(shè)置a.根據(jù)分析方法，設(shè)置載氣流速、進(jìn)樣口溫度、柱溫程序、檢測(cè)器溫度等參數(shù)。b.檢查氣瓶壓力，確認(rèn)氫氣、空氣（FID用）或氮?dú)猓‥CD用）等輔助氣體供應(yīng)正常。</p><p class="ql-block">3.儀器預(yù)熱與平衡a.打開(kāi)儀器電源，等待各部件（進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測(cè)器）加熱到設(shè)定溫度。</p><p class="ql-block">b.讓載氣流過(guò)色譜柱，使儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)（通常需要幾十分鐘到幾小時(shí)）。</p><p class="ql-block">c.觀察基線是否平穩(wěn)。</p><p class="ql-block">4.手工進(jìn)樣a.用微量進(jìn)樣針抽取樣品（通常是1微升左右）。</p><p class="ql-block">b.將針頭迅速插入進(jìn)樣口，按下啟動(dòng)鍵，同時(shí)快速推下針桿，然后迅速拔出。</p><p class="ql-block">5.數(shù)據(jù)采集與分析a.儀器自動(dòng)運(yùn)行，電腦屏幕上會(huì)實(shí)時(shí)顯示色譜圖。</p><p class="ql-block">b.待所有組分流出并檢測(cè)完畢后，停止運(yùn)行。</p><p class="ql-block">c.數(shù)據(jù)系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)對(duì)色譜峰進(jìn)行積分，根據(jù)保留時(shí)間識(shí)別組分，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量。</p> <p class="ql-block">6.結(jié)果報(bào)告</p><p class="ql-block">根據(jù)分析結(jié)果，生成報(bào)告，并根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判斷。</p> <p class="ql-block">五、新人常見(jiàn)問(wèn)題小貼士</p><p class="ql-block">1、基線不穩(wěn)/噪音大可能原因載氣不純、氣體管路漏氣、檢測(cè)器污染、柱子污染排查與解決方法更換高純度氣體;檢查所有接頭是否擴(kuò)緊;清選檢測(cè)器;長(zhǎng)時(shí)間升溫空跑柱子進(jìn)行老化。</p><p class="ql-block">2、沒(méi)有峰/峰很小可能原因樣品未進(jìn)樣、進(jìn)樣量太少、檢測(cè)器未點(diǎn)火、氣路堵塞排查與解決方法重新進(jìn)樣;增加進(jìn)樣量;檢查檢測(cè)器是否正常工作(如HD火焰是否點(diǎn)燃);檢查氣路是否通暢，</p><p class="ql-block">3、峰形拖尾/前伸可能原因進(jìn)樣口污染、色譜柱損壞、樣品過(guò)載、襯管污染排查與解決方法清洗或更換進(jìn)樣口襯管;剪掉柱頭一小段或更換柱子;減小進(jìn)樣量，</p><p class="ql-block">4、出現(xiàn)鬼峰/雜峰可能原因樣品污染、進(jìn)樣針不干凈、柱子污染、溶劑不純排查與解決方法確保樣品純凈;徹底清洗進(jìn)樣針;空跑空白洛劑檢查是否污染;對(duì)柱子進(jìn)行老化。</p><p class="ql-block">5、保留時(shí)間漂移可能原因載氣流速不穩(wěn)定、柱溫箱溫度波動(dòng)、色譜柱老化排查與解決方法檢查載氣壓力和流量是否恒定;檢查柱溫箱控溫是否正常;對(duì)色譜柱進(jìn)行老化處理。</p><p class="ql-block">6、學(xué)習(xí)a.從基礎(chǔ)做起：先理解原理，再動(dòng)手操作。b.多看多問(wèn)：不懂就問(wèn)有經(jīng)驗(yàn)的同事或老師。c.仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)：儀器說(shuō)明書(shū)是最好的操作指南。d.記錄好實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：詳細(xì)記錄每一次操作和結(jié)果，方便后期排查問(wèn)題。e.安全第一：操作氣體（尤其是氫氣）和高溫部件時(shí)務(wù)必注意安全。f.最后給大家推薦一本書(shū)《氣相色譜分析及應(yīng)用》。 希望這份入門(mén)指南能幫助您更好地理解和掌握氣相色譜技術(shù)！祝您在檢驗(yàn)檢測(cè)的道路上越走越專業(yè)。</p>